
¾Æ·¡ Ç¥´Â Á¦¾à »ùÇÃÀÇ ½ÇÇè Á¶°ÇÀÌ ³ª¿ÍÀÖ´Ù.
Experimental Procedure |
|
|
Instrument |
Power Compensation DSC |
|
|
Heating rates |
10 ¢ªC/min
3 ¢ªC/min |
|
|
Sample mass |
3 mg |
|
|
Sample pan |
Standard crimped aluminum pan |
|
|
Purge gas |
nitrogen |
|
|
Temperature range |
90 to 170 ¢ªC |

±×¸² 1Àº ½Â¿Â¼Óµµ 10¢ªC/min À¸·Î Á¦¾à ¿ø·á¸¦ ÃøÁ¤ÇÑ DSC °á°úÀÌ´Ù.
»ùÇÃÀº 107.4¢ªC¿¡¼ onset ¿Âµµ¸¦ °¡Áö´Â ¿ëÀ¶ Èí¿ ¹ÝÀÀÀ» ³ªÅ¸³»¸ç ¾î¶°ÇÑ µ¿ÁúÀÌ»óÀÇ °Åµ¿µµ º¸ÀÌÁö ¾Ê¾Æ º¸ÀδÙ.

Figure 1. DSC results obtained on pharmaceutical
material at a heating rate of 10¡É C/min.
±×·¯³ª µ¥ÀÌÅ͸¦ ¸é¹ÐÈ÷ »ìÆìº¸¸é Èí¿ÇÇÅ©ÀÇ ³¡³ª´Â ºÎ±Ù¿¡¼ ÀÛÀº ÇÇÀÌÅ©(Shoulder peak)°¡ Á¸ÀçÇÏ´Â °ÍÀ» È®ÀÎÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. À̰ÍÀº ¾Æ·¡ ±×¸²2¿¡¼ º¼ ¼ö ÀÖ´Ù.
±×¸² 2ÀÇ °á°ú¸¦ º¸¸é, 111¡É¿¡¼ Á¦¾à»ùÇÃÀÇ Æ¯¼º¿¡ ¿µÇâÀ» ÁÖ´Â Shoulder peak°¡ Á¸ÀçÇÏ´Â °ÍÀ» È®½ÇÈ÷ È®ÀÎÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. °¡´É¼ºÀÌ ÀÖ´Â µ¿ÁúÀÌ»óü(Polymorph)ÀÇ È®ÀÎÀº µ¿ÁúÀÌ»óÀÇ ÀüÀÌÇö»óÀÌ ½Ã°£¿¡ ÀÇÁ¸ÇÑ´Ù´Â °ÍÀ» ÀÌ¿ëÇÏ¿© ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. DSCÀÇ ½Â¿Â¼Óµµ¸¦ Á¶ÀýÇÏ¸é °¡´É¼º ÀÖ´Â µ¿ÁúÀÌ»óü(Polymorphic)ÀÇ È®Àο¡ µµ¿òÀÌ µÈ´Ù.

Figure 2. Enlarged view of melting peak showing shoulder at 111 ¡É.
¾î¶² »ùÇÃÀÇ °æ¿ì 3 ¢ªC/minÀÇ ´À¸° ½Â¿Â ¼Óµµ·Î ºÐ¼®ÀÌ µÇ¾ú´Ù. ±×¸²3Àº ´À¸° ½Â¿Â¼Óµµ·Î ¾òÀº DSC °á°úÀÌ´Ù. ÀÌ Á¦¾à »ùÇÃÀÇ °æ¿ì ´À¸° ½Â¿Â¼Óµµ¿¡¼ µ¿ÁúÀÌ»óü¸¦ ¸í¹éÈ÷ È®ÀÎÇÒ ¼ö ÀÖ¾ú´Ù. ¼ººÐÀº 107.2¡É¿¡¼ ¿ëÀ¶ Çö»óÀÌ ³ªÅ¸³ ÀÌÈÄ Áï½Ã 109¡É¿¡¼ ¹ß¿ÇÇÅ©·Î °áÁ¤È Çö»óÀÌ ÀϾÙ. ¿ëÀ¶ ÀüÀÌ¿Í ¸Å¿ì ±ÙÁ¢ÇÏ°Ô ¹ß»ýÇÏ´Â ÀÌ °áÁ¤È ÇÇÅ©¸¦ °¨ÁöÇϱâ À§Çؼ´Â ¶Ù¾î³ ºÐÇØ´ÉÀÌ ¿ä±¸µÇ´Â DSC ¸ðµ¨ÀÌ ÇÊ¿ä·Î µÈ´Ù.

Figure 3. DSC results on pharmaceutical material at heating rate of3 ¡É/min.
µ¿ÁúÀÌ»óü¸¦ Áö´Ñ Á¦¾à »ùÇÿ¡¼ Poser compensation DSCÀÇ ºÐ¼® ¼º´ÉÀº Á¾Á¾ Heat flux DSC¿Í ºñ±³µÈ´Ù. Heat flux DSC´Â ´À¸° ½Â¿Â ¼Óµµ Á¶°ÇÀ¸·Î ÃøÁ¤À» ÇÏ´õ¶óµµ ±×¸²3¿¡¼ º¸´Â ºÒ¾ÈÁ¤ ¿ëÀ¶, °áÁ¤È, ¾ÈÁ¤ÈµÈ ¿ëÀ¶ ÀüÀ̸¦ °¨ÁöÇÒ ¼ö ¾ø´Ù. ±× ÀÌÀ¯´Â Heat flux DSC´Â ¸Å¿ì ³ôÀº ºÎÇÇ ¹× Áú·®ÀÇ Furnace¸¦ ÀåÂøÇϰí ÀÖ°í À̰ÍÀº ÀûÀº ºÎÇÇ ¹× Áú·®ÀÇ Furnace¸¦ ÀåÂøÇÑ Power compensation DSC¿Í ºñ±³ÇÏ¿© ¿ Àüµµ ¹× ¿¿¡ ÀÇÇÑ ¹ÝÀÀ¼Óµµ°¡ ´Ê´Ù´Â Àǹ̰¡ µÈ´Ù. °á°ú¿¡¼ º¸¸é ¾Ë ¼ö ÀÖµíÀÌ ¸¹Àº Á¦¾à¹°Áú¿¡¼ ÇʼöÀûÀÎ µ¿ÁúÀÌ»óü (polymorphism)ÀÇ ºÐ¼®¿¡´Â Power compensation DSC°ú °°ÀÌ ºÐÇØ´ÉÀÌ ¸Å¿ì ¶Ù¾î³ DSC Àåºñ°¡ ÇÊ¿äÇÏ´Ù.

ÆÛŲ¿¤¸ÓÀÇ Power Compensation DSC´Â ¶Ù¾î³ °¨µµ¿Í ºÐÇØ´ÉÀ» Á¦°øÇϹǷΠ¸¹Àº Á¦¾à¿ø·áÀÇ ´Ù¾çÇÑ µ¿ÁúÀÌ»óü¸¦ Á¤È®È÷ ÃøÁ¤ÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. µ¿ÁúÀÌ»ó ±¸Á¶´Â Ç÷¾× ¼Ó¿¡¼ ¾àÀÇ È°¼ºÈ¿Í ¾àÀÇ À¯Åë±âÇÑ¿¡ Áß¿äÇÑ ¿µÇâÀ» Áֱ⠶§¹®¿¡ Á¦¾à»ê¾÷¿¡¼ »ó´çÈ÷ Áß¿äÇÏ´Ù. Power compensation DSC´Â ÀúÁú·® Furnace¸¦ ÀåÂøÇÔÀ¸·Î½á ¿Àü´Þ ¹× ÄÁÆ®·Ñ¿¡ ºü¸¥ ÀÀ´ä¼Óµµ¸¦ Á¦°øÇÏ¿© ÀÌ¿¡ µû¶ó ¹Ì¼¼ÇÑ ¿Àû ÀüÀ̵µ È®½ÇÇÏ°Ô °¨ÁöÇÒ ¼ö ÀÖ´Ù. À̹ø ½ÇÇèÀ» ÅëÇÏ¿© Power compensation DSC´Â Á¦¾à¹°ÁúÀÇ ¹Ì¼¼ÇÑ µ¿ÁúÀÌ»óüÀÇ ÀüÀÌ ÇÇÅ©µµ Á¤È®È÷ ±¸ºÐÇÒ ¼ö ÀÖ´Â °ÍÀ» È®ÀÎÇÒ ¼ö ÀÖ¾ú´Ù.
|