a. 등온실험 (Isothermal)

전형적인 등온실험 TGA 데이터는 Figure1과 같다. 실험은 1100℃의 등온에서 진행이 되었으며 금속화합물의 plate형태로 반응가스에서 장시간 노출하여 내산화성을 확인하였다.

Figure 1 - mass uptake vs. time of an alloy plate tested at 1100°C
under a flow of oxygen (30 mL/min) during 100 hours
with a SETSYS Evolution TGA.

관찰된 반응의 증가량은 279.6ug/cm-2로 샘플 표면의 산화반응에 의한 것이다. 반응 초반에 상당히 빠른 양의 증가 후에 이미 형성된 산화층으로 인해 샘플 내부까지 산소의 투입이 어려워지면서 시간이 지남에 따라 산화반응이 서서히 감소하는 것을 확인할 수 있었다. 여러 번 실험을 통한 TGA 곡선을 분석한 결과 산화층에서 기계적 구조가 깨짐으로써 초기에 빠른 산화반응 속도를 보이는 것을 확인할 수 있었다.

b. 산화 순환실험 (Cyclic oxidation)

높은 온도에서 내산화성을 실험할 때, cyclic oxidation은 사용되는 실제 조건과 유사하게 시뮬레이션할 수 있는 좋은 방법 중의 하나이다. 더구나 이 방법은 시간 축을 통해 결과를 도출할 수 있는 isothermal oxidation kinetics, oxide-scale adherence, mehcanical stress, oxide creep에 대한 데이터를 모두 포함한다. Figue2에서 빨간색 곡선에 표현된 복잡한 온도프로파일은 Setaram사에서 제공하는 Calisto software를 통해 쉽게 프로그램 할 수 있다. 결과는 산화반응을 통해 단계별로 승온 시에는 무게 증가속도가 증가하는 것을, 냉각 시에는 무게증가속도가 감소가 발생하는 것을 확인할 수 있었으며 결과적으로 지속적인 반복실험을 통해 산화반응의 지속적인 무게 증감 변화에 대한 경향성을 확인할 수 있었다.

Figure 2 - mass uptake vs. time of a steel plate cycled between 500 and 1100°C under a flow of air (30 mL/min) with a TAG symmetrical TGA.

c. 수분환경 실험 (Wet atmosphere)

대부분의 경우, 수분은 부식반응을 가속시키기 때문에, 수분조건이 포함되지 않은 건조한 상태에서의 실험은 정확한 산화반응을 확인할 수가 없다. 산화반응에서 수분조건이 필요한 이유이며, 이를 위해 Setaram사의 WETSYS humidity gas generator는 유용하게 사용될 수 있다.

Setaram사의 WETSYS는 온도챔버에 상대습도를 조절하는 실험에 적용할 수 있도록 고안되었다. 이 모델은 자동으로 수분을 투입하는 간단한 원리로 구성되었다. Dry gas와 water-saturated gas를 혼합하여, 주어진 온도조건에서 가스출구쪽으로 상대습도를 유지하여 배출한다.
TGA의 등온 및 온도순환 프로파일 모두에서 WETSYS를 이용한 수분 조절이 가능하다.

Figure 3 - Wetsys humid gas generator