오늘 날 Karl Fischer 반응을 이용한 수분 함유량 측정법은 반응에 필요한 혼합 용액과 자동 측정기가 공급되어 더욱 편리하게 사용 할 수 있으며, Karl Fischer 수분 적정기는 요오드의 생성 방식에 따라 용적 적정법 (Volumetric Titration)와 전량 적정법 (Coulometric Titration)로 나눌 수 있다.
1) 용적 적정법 측정기 (Volumetric Titrator)
용적 적정법에서는 수분과 반응하는 요오드 (I2)를 피스톤 뷰렛을 이용하여 직접 첨가하는 방식으로 시료에 요오드를 직접 첨가하여 종말점 (혹은 당말점)을 찾아 수분의 함량을 결정하는 방법이다.
2) 전량 적정법 측정기 (Coulometric Titrator)
전량 적정법은 반응 용기의 내부의 요오드 발생장치에서 요오드가 생성되고, 시료의 수분과 반응이 완료될 때 까지 소모된 전기량(Coulomb, C )을 측정하여 수분의 햠량을 결정하는 방법이다. 전기량 쿨롱 (C)은 1A의 전류가1초동안 운반하는 전기의 량으로 정해지며, 물 1mg을 적정하기 위해서는 10.712 C의 전기량이 필요하다. (그림 다.)
그림 다. 두 가지 적정법의 요오드 발생 원리
3) 용적 적정법과 전량 적정법의 비교
(1) 두 가지 적정법의 특징 비교
특성 |
용적 적정법 |
전량 적정법 |
측정 가능 수분 및 시료의 양 |
충분한 수분함량의 시료가 상당량 요구 됨 |
작은 함량의 수분을 측정하는데 적은 양의 시료가 요구 됨 |
시료의 종류 |
액체 및 고체 |
액체, 고체 (오븐 사용 시), 가스 |
적정법 특징 |
측정은 빠르나 전량 적정법 보다 측정 시간이 김 |
부피적정법 보다 소요시간이 짧음 |
측정 가능 범위 |
mg 단위
(200 μg에서 50 mg까지 측정 가능) |
μg단위
( 10 μg에서 5 mg까지 측정 가능) |
부피적정법과 전기량 적정법의 가장 큰 차이점은 측정 가능 한 수분 함량의 범위에 있으므로, 시료의 예상되는 수분함량을 통해 적절한 방법을 이용하여 측정할 수 있도록 한다.
(2) 응용분야
Karl Fischer 적정법은 식품, 의약품, 화학제품, Oil류 등 다양한 분야에서 수분 측정에 활용 되고 있으며, 다음 Application note 목록을 클릭하면 SI Anlaytics (독일)사에서 제공하는 Application note를 다운 받을 수 있다.
그림 라. SI Anlytics의 Karl Fischer 적정기 
[문의] 주임 문선욱 (연락처 : 02-2143-8316, swmoon@scinco.com)
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