시차주사열량계(DSC)는 물질의 열과 관련된 현상, 전이, 반응, 분해등의 에너지 변화를 대상 물질과 기준 물질 사이의 열유량의 차이를 통해 시간과 온도의 함수로 기록하는 분석장비이다.

1) Sensor

DSC 131 evo는 DSC의 핵심 부분인 Heat flux plate의 열전달율을 높이기 위해 High Sensitivity 재질인 Chromel-Constantan 합금을 사용하였고 3-point sensor를 사용하여 샘플의 미세한 열량 변화까지 측정이 가능하도록 디자인되어있다.

DSC 131 evo의 furnace는 정확한 온도컨트롤을 위해 Cell 내부의 공간을 최소화 하였고 -170℃~700℃에서 기전력과 직선성이 좋은 thermocouple을 사용하여 0.01℃ 까지 정확하게 온도를 조절할 수 있으며 분당 0.01℃/min~ 100℃/min의 빠른 승온속도가 가능하다. 또한 가장 많은 비용이 요구되는 Cell의 경우 DSC 131 evo는 DSC rod 교체가 가능한 구조로 되어있어 타사 대비 유지보수 비용의 효율성이 높다.

2) Crucible

샘플의 종류, 용량에 따라 다양한 샘플팬을 지원하여 다양한 application에 대한 실험이 가능하다.
또한 실험 시 샘플에서 발생할 수 있는 다량의 부식 가스나 폭발적인 반응으로부터 장비의 파손을 방지하기 위해 최대500bar까지 견딜 수 있는 High Pressure Crucible를 제공한다.

3) Cooling System

DSC131 evo의 냉각시스템은 요구되는 온도 범위와 응용범위에 따라 3가지 냉각방법을 이용할 수 있다. 기본적으로 장비 내부에 탑재되어 있는 Cooling Fan은 추가장비, 추가비용 없이도 냉각속도를 높이는 장점을 갖고 있다. • Temperature range : Ambient to + 700 ℃ • Cooling time : 500 ℃ to 100 ℃ (12min)

LN2 container는 액체질소를 사용하여 간편하고 빠르게 Sub-Ambien영역까지 내릴 수 있는 방법이다. • Temperature range :     - 170 ℃ to + 500 ℃ • Cooling time :     200 ℃ to 25 ℃ (6min)     25 ℃ to - 100 ℃ (12min)

Cryothermostat cooling device는 냉매가스를 이용한 냉각칠러로 장비와 연결하여 안전하게 저온영역 실험이 가능하도록 한다. • Temperature range :   - 70℃ to + 200℃ under a flow of He   - 50℃ to + 400℃ under a flow of Ar, N2 or Air • Cooling Time : 100 ℃ to 0 ℃ (5min)

4) Software

Powerful Baseline Calculation : CALISTO는 열적 반응의 정확한 평가와 최적의 적분값을 제공하여 안정된 베이스라인을 계산해주는 최신 기술을 제공한다.
Data Presentation : CALISTO는 명암과 로고 삽입, 여러 개의 플롯을 동시에 표시할 수 있는 CALISTO만의 유용한 데이터 프리젠테이션 기능을 제공한다.
Peak Deconvolution/separation : Overlay된 피크를 Simulation 기능을 통해 분리하여 각각에
대한 적분값을 구할 수 있는 기능으로 Calisto 소프트웨어 만이 제공하는 유용한 기능이다.
Direct Export/import function : 차트들을 자동으로 최적 사이즈로 변환하고 MS word와 연동하여 Word내에서 데이터의 분석이 가능하므로 쉽게 레포팅 작업을 할 수 있으며, Excel로 변환된 데이터들을 Calisto에 다시 importing하여 분석이 가능하다.
Hassle Free Cp Calculations : 클릭 한번으로 간단하고 쉽게 Cp 측정이 가능하다.

[PET의 분석]

1) Experimental
DSC는 샘플을 가열하여 열에의해 발생하는 상전이, 반응, 녹는 점, 열량값 등을 얻을 수 있다. DSC 131 evo를 이용하여 아래와 같이 PET 샘플의 열 물성을 측정하였다.

실험조건
샘플 : polyethylene terephtalate (PET)
샘플 중량 : 25.88 mg
샘플 팬 : aluminum
분위기 가스 : air
설정온도 / 승온속도 : 25°C to 300°C / 10 K.min -1.

2) Results
DSC 131 evo로 해당 샘플을 측정한 결과, 유리전이온도(Tg)는 75.8℃임을 확인하였다. 유리전이 반응에서 Cp 열용량의 변화량은 0.39 J/g.K로 측정되었다.
발열반응인 비결정형 부분의 결정화반응은 시작온도가 123.6℃이고 피크의 최고점일 때 온도는 127.2℃이다.
결정화영역의 엔탈피 ΔH 는 -33.4 J.g-1.이다.
흡열반응인 융해 반응의 시작온도는 242℃이며 피크의 최고점은 259.4℃이다.
융해반응의 엔탈피 값은 46.4 J.g -1.이다.