1. Polymer bead 내에 캡슐화된 Polyolefin blend의 Latent heat    (잠열 에너지) storage 측정 - Micro DSC 7 사용 예

PCM(phase change material)은 Polymer bead내에 캡슐화된 Polyolefin의 한 예이다. 그러나 일반적인 2D type의 heat flux plate DSC에서는 PCM 샘플의 상변화에 대한 좋은 데이터를 얻을 수 없기 때문에 Sensitivity가 뛰어난 3D Calvet type sensor를 장착한 Micro DSC 7 evo을 이용하여 데이터를 측정하였다.(Fig.1 참조)

샘플은 10개의 bead에 대해 390mg을 샘플용기에 투입하였으며, -20℃에서 50℃의 온도범위에서 승온 속도에 대한 데이터 차이를 비교하기 위해 승온 및 냉각속도는 각각 0.04℃/min과 1℃/min의 두가지로 측정을 하였다.

결과를 통하여 스캔속도가 낮아질수록, 이력현상(hysteresis)은 현저하게 감소하고 녹는점과 결정화온도의 피이크는 훨씬 샤프하게 나타나는 것을 확인할 수 있었다. (Fig.2)

Fig.3을 통하여, 측정된 PCM 샘플의 경우 Thermal energy storage에 대한 온도범위에 근접하게되면 온도 스캔 속도에 따라 엔탈피 변화가 점점 더 영향을 받는다는 것을 확실하게 확인할 수 있었다.

2. CO2 hydrate의 생성 및 해리 반응
   - High Pressure Micro DSC 사용 예

측정샘플은 Hydrated ferric chloride (FeCl₃.6H₂O)이며, 실험조건은 아래와 같다.

Sample mass : 10g
Temp. range : from 25℃ to 60℃
Scanning rate: 0.1℃/min (low scanning rate)

샘플을 glass ampoule에 가득차게 투입한 후, 이 ampoule을 다시 샘플용기에 담았다. 이런 캡슐화 과정은 샘플과 금속용기 사이에 증발이나 오염을 방지하기 위한 목적으로 사용된다.

Ferric chloride는 30℃와 47℃사이에 커다란 melting peak가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. (Fig.4) 피크에 대한 적분 값(소재의 열용량과 녹는점에 대한 엔탈피가 포함)을 통하여 측정된 샘플의 thermal energy storage의 능력을 확인할 수 있다.

C80 system은 대용량의 측정이 필요한 샘플들에 적합하게 디자인되어 있다. 또한 아래의 그림처럼 Calorimeter block에 총 342개의 thermocouple이 왕관모양으로 장착이 되어 있어서 열량 감지효율이 95%이상으로써 샘플에서 나오는 모든 열량을 감지하도록 구성이 되어있다.

3. CO₂ hydrates의 형성 및 해리 반응
   (High Pressure Micro DSC)

CO₂ hydrates의 형성 및 해리 반응의 엔탈피 값은 눈에 띌 정도로 큰 반응으로 나타나며 Hydrate의 생성반응을 위해서는 0℃이하의 낮은 온도와 20bar의 CO₂ 압력이 필요하다.
이런 실험을 위해서는 고압 압력용기가 사용이 되어야 한다. 용기는 가스의 압력을 모니터링 할 수 있는 고압 가스 패널과 연결이 되어 고압 Micro DSC 내에 장착이 된다.
테스트를 위해서 샘플용기 내에 물을 투입하고, 샘플용기에 20bar 압력의 CO₂ 가스를 가하게 된다.

Fig 7.는 자유수(Free water)의 녹는점이 순환과정이 지날수록 점차 감소하는 것을 보여준다. (0~10℃사이에서 발생)또한 CO₂/THF hydrate의 녹는점은 10~17.5℃사이에서 그리고 CO₂ hydrate의 녹는점은 17.5~20℃ 사이에서 발생하는 것을 볼 수 있다.

Fig. 8을 통하여 28번의 순환과정을 통해 자유수의 녹는점에 대한 피크는 co-clathrate과정과 hydrate의 해리반응에 의해서 사라지게 되는 것을 확인할 수 있었다.