실험자가 기기를 가지고 실험을 수행 전 혹은 후에 data 신뢰성을 확보하고 기기의 이상유무를 점검하고자 하는 모든 과정을 검증(Validation)이라 합니다. 이번 호에서는 PDA UV-Vis.에 적용되는 ㈜신코의 검증(Validation)과정을 살펴보겠습니다. 검증(Validation)을 수행하기 위해서는 Document와 Software 그리고 Standards를 요구합니다. 검증과정은 크게 4단계 (Design, Installation, Operation, Performance)로 이루어집니다. 이번 호에서는 기기가 design되어지고 제시된 사양에 맞게 작동하는지에 대한 OQ과정을 자세히 살펴보겠습니다.

Validation Software인 LabPro^® Plus Validation Wizard를 이용하여 Operation Qualification test를 수행할 수 있습니다. Validation test는 크게 6가지로 구분 할 수 있으며, 몇 가지 항목에 대한 test에는 표준 물질이 필요합니다. Test에 이용되고 있는 표준물질과 Test항목에 대해 살펴보도록 하겠습니다.

다른 기기로 측정한 스펙트럼 데이터를 비교할 때 파장 정확성은 중요한 성능 매개변수가 됩니다. Holmium Oxide Solution과 중수소 피크(기기 광원)를 파장 정확성검증을 위해 사용 합니다.

광측정의 정확성은 흡광계수나 요소가 사용될 때 정량분석에서 가장 중요한 기준이 됩니다. 실험 시 SSCS F3 filter, 60ppm Potassium Dichromate (for UV range) 용액이 사용됩니다. 노이즈(Noise)는 흡광도 측정의 정밀성에 영향을 미치는 중요한 요소로, 낮은 흡광도에서 특히 중요하며 노이즈는 보통 광경로에 시료가 없을 때인 제로 흡광도에서 측정 합니다.

Resolution은 측정된 피크의 모양을 결정하는데 있어 중요한 요소입니다. 만일 Resolution이 충분하지 않으면 최대 파장에서 측정된 흡광도 값은 낮아집니다. Resolution은 Toluene in Hexane 용액을 이용해 269 nm에서의 최대 흡광도와 266 nm에서의 최소 흡광도 비율로 평가 됩니다.

산란광은 선택된 띠너비 밖에 존재하는 어떤 파장의 빛으로 정의 합니다. 산란광은 빛의 산란, 높은 회절, 광학 & 전자적 디자인이 부족과 같은 원인으로 발생합니다. 산란광은 높은 흡광도에서 흡광도와 농도 사이의 관계에 가장 큰 영향을 미치는 요소이다. 다음표는 Stray Light을 측정하는 표준 물질을 나타내었습니다.

안정성은 시간의 함수로서 흡광도 측정의 정확성에 영향을 미칩니다. 흡광 측정에서 드리프트(drift)는 광측정의 정확성에 오차를 유발하며, 안정성 Test는 zero흡광도에서 측정합니다. 이 Test를 수행할 때에는 열적 평형 상태를 유지하기 위해, 충분한 Warm-up 후 측정하여야 하며, 시간에 따른 안정성을 보기 위하여 측정하는데 약 1시간 정도 소요됩니다.

암전류는 기기의 전기적, 광학적 특성 때문에 PDA (Photodiode Array) detector를 통해 흐릅니다. 암전류는 신호 대 잡음비(S/N) 에 영향을 미치는 요인 중에 하나이며, Cell holder에 아무것도 장착하지 않은 상태에서 측정합니다.

사용자들은 상기와 같은 과정과 tool을 가지고 기기를 점검할 수 있으며 data의 보편적인 신뢰성을 확보할 수 있게 됩니다. 또한 실험자들은 이상유무를 정기적으로 check함으로써 기기상태를 최상으로 유지하는데 도움을 받으실 수 있습니다. 상기와 같은 절차는 특정 산업인 제약산업분야에서 강조되어왔지만 최근에는 다른 분야에서도 그 관심이 증대되고 있습니다.