TGA는 고분자, 세라믹, 반도체, 제약 등 화학산업 전반에서 유용하게 쓰인다.
TGA는 열에 의하여 샘플이 분해 되거나 산화될 때, 또는 용매나 물이 증발할 때 중량변화를 측정할 수
있다.
TGA는 주로 다음과 같은 4가지의 경우에 유용하게 사용된다.
- 열분해 온도
- 고분자 구조 확인
- 용매나 수분의 함량
- 산화 또는 열 안정성
A. 열분해 온도
TGA 분석을 통해 측정샘플이 열에 의해 분해되는 온도를 결정할 수 있다. 열분해는 시간과 온도의 영향을
받는다. 열분해의 시작점은 가열속도에 따라 다양하게 나타난다. 가열속도가 느릴수록 더 낮은 점에서 분해점이
발생한다. 산화에 의한 분해는 산소가 있을 때만 발생한다. Pyrolysis(산소가 없는 상태에서 일어나는
열분해)는 비활성 가스에서도 발생할 수 있다. 많은 Unfilled 고분자들은 200℃~400℃ 사이에서
5% 이하의 잔여량만 남아있다. Filled 고분자들은 750℃ 정도의 고온까지 가열해야 잔여량을 분석할
수 있다. 샘플의 실험에 관한 내용을 다음과 같이 정리하였다.
- 측정온도에 따라 샘플 팬을
선택한다.
- 빈 팬의 영점을 맞춘다.
- 빈 팬에 준비된 샘플을 올
려놓는다.
- 질소의 유량속도를 20ml/min로 조절한다.
- 일반적으로 5℃/min,
20℃/min, 40℃/min의
3가지 속도로 가열하여
측정한다.
- 백분율로 표시된 중량감소
데이터들을 겹쳐서 비교한다.
B. 카본블랙의 구조분석
카본블랙은 물성을 높이기 위해 고분자나 고무에 첨가된다. TGA는 카본블랙의 성분을 빠른 시간 안에 측정할
수가 있다. 기본적인 분석 절차는 다음과 같다.
- 주입가스로 질소를
사용한다.
- 유량속도는 50cc/min으로 조절한다.
- 상온에서 800℃까지
20℃/min으로 가열한다.
(10℃/min으로 가열하는
경우도 있음)
- 600℃에서 주입가스를
산소로 변환한다.
- 1차 미분곡선을 도시한다
- 600℃ 이상에서 중량감소
는 카본블랙 성분에 의한
것이다.
- 나머지 잔여량은 무기 충진제와 회분으로 추정할 수 있다. |
