열중량 분석(Thermogravimetric Analysis)이란 측정할 시료에 대해 온도에 따른 중량변화를
정량적으로 분석하는 것을 의미한다. 열중량 분석기(TGA)의 기본적인 구조는 마이크로 전자저울과 전기로의
두가지 부분으로 구성된다. 신코의 TGA S-시리즈는 상온에서 1000 또는 1500℃까지 범위에서 측정샘플의
중량변화를 측정할 수 있다.
여기서 우리는 가장 기본적이지만 TGA 실험 시 필요한 기기의 원리 및 기기에 대한 이해, 시료처리, 실험
시 주의해야 할 사항 등에 대하여 언급하도록 하겠다.
A. Balance Type
TGA는 수직형과 수평형 두가지의 디자인으로 나뉘며, 신코 TGA의 경우 수직형 디자인으로 되어있다. 수직형
디자인은 수평형 디자인에 비해 다음과 같은 장점을 지니고 있다.
- 수평으로 가스를 주입하게 되면 주입되는 가스의
양이 많아지고 샘플의 상호작용(부력효과 등) 때문에
무게측정에 오차가 생길 수 있다. 반면에 수직형은
이런 단점들을 보완할 수 있다.
- 수평형은 주입가스 등에 의해 흔들리게 되면 시소
작용으로 시료가 측정 중에도 전기로 내부에서 계속
흔들리게 되므로 일정한 열전달이 이루어지지 않으며
0.1㎍까지 측정하는 TGA의 원리상 측정 오차가 발생
할 수 있다.
수직형은 중력방향으로 무게의 측정이 이루어지므로
이러한 문제점이 발생하지 않는다.
B. Balance Capacity
샘플 측정 시 샘플의 중량은 20mg까지 측정하는 경우와 200mg까지 측정하는 경우의 두가지 형태가 있다.
따라서 정밀한 실험에서부터 무게가 큰 시료까지 다양한 측정이 가능하다.
C. Furnace
신코의 TGA S-Series는 작은 전기로를 가지고 있기 때문에 여러 가지 장점이 있다.
- 전기로가 작기 때문에 온도의 변화를 빠르게 변화/유지할 수 있다.
- 냉각속도가 빠르다
- 가열속도를 0.1~300℃/min 까지 다양한 범위로 조절할 수 있다.
- 급속가열 시 샘플의 중량변화 측정 등 다양한 Application에 적용할 수 있다.
D. Thermal Control Program
더욱 향상된 프로그램으로 가열, 냉각, 등온에 대한 여러 가지 변화를 측정하는 것이 가능하다. 또한 4개까지
주입가스를 자동으로 변환할 수 있는 장치를 옵션으로 제공하고 있다. 이 자동 가스 주입장치는 뒤에서 언급된
카본블랙의 중량분석 또는 DSC의 OIT(Oxidative Induction Time) 테스트와 같이
일정한 온도나 시간에서 주입가스의 종류를 바꾸어 주는 실험에 유용하게 사용되며 수동장치 보다 오차를 줄여
정확한 값을 얻게 된다. |
